Meßprinzip und Charakterisierung der Gaschromatographie

Die Gaschromatographie ist eine Methode, zur Trennung von Probengemischen. Erfolgreiche Trennungen können mit Substanzen, die eine molekulare Masse von 500 g/mol besitzen und einen Siedepunkt von unter 400°C besitzen, durchgeführt werden. Die Proben werden beim Einspritzen (Injektion) in die Gasphase überführt (mobile Phase) und mit einem Trägergas in eine Säule getragen. In der Säule befindet sich eine feste (stationäre) Phase (kann auch flüssig sein) mit der die Moleküle in Wechselwirkung treten. Diese Wechselwirkungen beruhen auf physikochemischen Kräften, die sich zwischen den Molekülen und der festen Phase der Säule ausbilden. Dadurch entsteht ein bestimmte Verteilung der Moleküle zwischen den beiden Phase. Diese Verteilung ist substanzspezifisch und wird mathematisch durch den Verteilungskoeffizienten K ausgedrückt.

 Stoffe, die sich in dem Verteilungskoeffizienten unterscheiden, können getrennt werde. Das Einstellen einer solchen Verteilung benötigt Zeit, sodaß im Vergleich eines Stoffes ohne Wechselwirkung mit der Säule (K=0) die Analyten zurückgehalten (retardiert) und zu einem späteren Zeitpunkt detektiert werden. Der Ort dieses Verteilungsgeschehens wird als 'Boden' bezeichnet.

 In einem Gaschromatographen werden alle Komponenten (Injektor, Säule und Detektor) temperiert. Das Sälenmaterial besteht heute überwiegend nur noch aus Kapillarsäulen, welche aus gezogenen Glasphaserkapillaren bestehen. Dadurch werden große Längen, eine hohe Anzahl von Böden und damit eine sehr gute Trennleistung erzielt. Als Detektoren werden an den Geräten je nach Anwendungsgebiet
a) Wärmeleitfähigkeitsdetektoren (WLD),
b) Flammenionisationsdetektoren (FID),
c) Elektroneneinfang-detektoren (ECD) und
d) Stickstoff- Phosphor-Detektoren (FID-NP) benutzt.
In Kombination mit spektroskopishen Methoden könne n auch Infrarotspektrometer oder Massenspektrometer eingesetzt werden.

Charakterisierung des Meßprinzipes:

Wichtige Komponenten gaschromatographischer Systeme:
1 Trägergasversorgung, 2 Split- oder splitloser Injektor, 3 Säule, 4 Detektor (FID), 5 Gasversorgung für FID a) Luft, b) Brenngas (Wasserstoff), c) Spülgas (Argon oder Stickstoff).
 
   

Aufgabenstellung/Versuchsdurchführung

Aufgabenstellung:

1. Bestimmung des Nettoretentionsvolumens eines angegebenen Stoffpaares.

 

2. Berechnung der Anzahl theoretischer Böden N und des realen Bodens n. Berechnung der theoretischen Bodenhöhen H und der realen Bodenhöhe h.

 

3. Ermittlung der Peak-Auflösung eines Substanzpaares.

 

4. Qualitative Bestimmung des Benzol-Peaks in Benzin.

Versuchsdurchführung:

Sie finden die Apparatur (Trennofen) bei einer eingestellten Temperatur (100 grad Celcius). Die Säule wird bereits mit einem vorgegebenen Normaldruck des Trägergases durchspühlt. Stoppuhren und Injektionsspritzen liegen bereit, ebenso die Gebrauchsanweisungen der Geräte.

1. Bei 7 verschiedenen Drucken wird mit Hilfe des Glasblasenzählers jeweils 3 mal je eingestelltem Druck die Volumengeschwindigkeit des Trägergases bestimmt.
2. Bei 7 verschiedenen Drucken werden je 3 mal pro eingestelltem Druck die Retentionszeit von Stadtgas und einem Stoffgemisch (Benzol-Toluol) bestimmt.
3. Bei einem von Ihnen gewãhlten Druck werden Benzin und vier Benzinproben mit verschiedenen Benzolgehalten eingespritzt

tR1 = to + t'R1

t'R1 = Netto-Retentionszeit des Stoffes (1). Aufenthaltszeit der Komponente in der stationären Phase.

to = Totzeit. Aufenthaltszeit aller Komponenten in der mobilen Phase.

Zur Bestimmung der Zeiten wird das Lot vom Peakmaximum eines symmetrischen Peakes auf die Zeitachse gefällt.
 

Literatur

1. Wolfgang Gottwald;

GC für Anwender
Herausgeber U. Gruber, W. Klein; Verlag Chemie Weinheim 1995

 

2. G. Schomburg;

Gaschromatographie, Grundlagen, Praxis, Kapillartechnik
2. Auflage, Verlag Chemie Weinheim 1987

 

3. Analytikum

Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1994


---

Auf diesem Webangebot gilt die Datenschutzerklärung der TU Braunschweig mit Ausnahme der Abschnitte VI, VII und VIII.